建立快速溶劑萃取 – 液相色譜法測(cè)定禽蛋中磺胺嘧啶殘留的方法。用單因素和正交試驗(yàn)對(duì)禽蛋中磺胺嘧啶的萃取條件進(jìn)行優(yōu)化， 確定了jia萃取條件： 以甲醇為萃取劑， 在 130℃循環(huán)萃取 4 次， 沖洗體積分?jǐn)?shù)為 80%， 萃取時(shí)間為 25 min。色譜柱為 Hypersil ODS2 柱 (4.6 mm×250 mm， 5 µm)， 流動(dòng)相為甲醇 –0.5% 冰乙酸(25∶75)， 流量為 1.0 mL／min， 檢測(cè)波長(zhǎng)為 265 nm。磺胺嘧啶的質(zhì)量濃度在 0.025～0.500 mg／mL 范圍內(nèi)與色譜峰面積呈良好的線性關(guān)系， 相關(guān)系數(shù) r=0.999 5， 檢出限為 0.5 µg／kg。加標(biāo)回收率在 83.0%～88.2% 之間， 測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 2.2%(n=9)。方法的精密度、 準(zhǔn)確度和基質(zhì)效應(yīng)均符合禽蛋樣品檢測(cè)要求， 可用于禽蛋中磺胺嘧啶含量的測(cè)定。
磺胺嘧啶 (SD) 別名磺胺噠嗪、 地亞凈， 化學(xué)名稱為 N-2- 嘧啶基 -4- 氨基苯磺酰胺， 是目前養(yǎng)殖業(yè)中應(yīng)用廣、 用量大的抗菌藥物之一， 多與甲氧芐啶聯(lián)用， 通過(guò)雙重阻斷細(xì)菌的葉酸合成達(dá)到抑菌的作用。在家禽業(yè)中常用于預(yù)防和治療白痢、球蟲病、 盲腸炎、 肝炎及其它細(xì)菌性疾病。目前市面上銷售的禽蛋有一部分來(lái)自家庭散養(yǎng)及小規(guī)模養(yǎng)殖場(chǎng)， 因法律意識(shí)淡薄及監(jiān)管不到位， 易造成禽蛋獸藥殘留超標(biāo)。有研究發(fā)現(xiàn)磺胺類藥物毒性較高， 殘留半衰期長(zhǎng)， 對(duì)人體和環(huán)境危害顯著，能引起過(guò)敏反應(yīng)、 細(xì)菌耐藥性和泌尿系統(tǒng)損害、 造血紊亂等副作用， 歐盟已將磺胺類藥物列為嚴(yán)限使用的藥物， 并規(guī)定動(dòng)物源食品中磺胺類藥物的殘留*為 0.1 µg／g。
目前測(cè)定磺胺類藥物的方法主要有紫外可見光分光光度法、 免疫層析法、 電化學(xué)分析法、液相色譜法和液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法等。
紫外可見光分光光度法簡(jiǎn)單快速， 但不適合多組分磺胺類藥物測(cè)定； 免疫層析法操作簡(jiǎn)單， 成本低， 但大多只能進(jìn)行定性分析， 而且反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)； 電化學(xué)分析法儀器設(shè)備簡(jiǎn)單、 測(cè)定范圍寬， 但測(cè)定干擾因素多， 對(duì)結(jié)果影響大； se譜法是目前應(yīng)用廣泛的有機(jī)化合物測(cè)定方法， 具有定性定量準(zhǔn)確、 靈敏度高及干擾少等優(yōu)點(diǎn)， 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法除具有色譜法優(yōu)點(diǎn)外， 還具有更低的檢測(cè)限及更強(qiáng)的抗干擾力， 但因儀器昂貴， 不適合推廣應(yīng)用， 因此筆者采用液相色譜法測(cè)定禽蛋中的磺胺嘧啶。
快速溶劑萃取 (ASE) 技術(shù)采用壓縮氣體如氮?dú)鈦?lái)維持系統(tǒng)的高壓防止溶劑汽化， 進(jìn)而克服常壓提取對(duì)溶劑溫度的限制。樣品的提取和分離自動(dòng)完成， 提取時(shí)間短， 提取效率高， 是一種在高溫高壓下萃取樣品中組分的新方法。美國(guó)環(huán)境保護(hù)署 (EPA) 已將其收錄為樣品處理的標(biāo)準(zhǔn)方法之一， 在環(huán)境、 食品和藥物等領(lǐng)域用于樣品中殘留物的提取。故筆者利用快速溶劑萃取法萃取禽蛋中的磺胺嘧啶， 先通過(guò)單因素試驗(yàn)對(duì)萃取時(shí)間、 萃取溫度、 沖洗體積和萃取循環(huán)次數(shù)等因素進(jìn)行考察， 再經(jīng)正交試驗(yàn)確定jiA萃取參數(shù)。與常規(guī)液液萃取法相比， 快速溶劑萃取法具有溶劑用量少， 萃取效率高等優(yōu)勢(shì)， 與固相萃取、 分子印跡等處理方法相比， 具有準(zhǔn)確度、 自動(dòng)化程度高和處理成本較低等優(yōu)點(diǎn)。
