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    液相色譜法測(cè)定禽蛋中磺胺嘧啶
    點(diǎn)擊次數(shù):1046 更新時(shí)間:2019-03-28

          建立快速溶劑萃取 – 液相色譜法測(cè)定禽蛋中磺胺嘧啶殘留的方法。用單因素和正交試驗(yàn)對(duì)禽蛋中磺胺嘧啶的萃取條件進(jìn)行優(yōu)化, 確定了jia萃取條件: 以甲醇為萃取劑, 在 130℃循環(huán)萃取 4 次, 沖洗體積分?jǐn)?shù)為 80%, 萃取時(shí)間為 25 min。色譜柱為 Hypersil ODS2 柱 (4.6 mm×250 mm, 5 µm), 流動(dòng)相為甲醇 –0.5% 冰乙酸(25∶75), 流量為 1.0 mL/min, 檢測(cè)波長(zhǎng)為 265 nm。磺胺嘧啶的質(zhì)量濃度在 0.025~0.500 mg/mL 范圍內(nèi)與色譜峰面積呈良好的線性關(guān)系, 相關(guān)系數(shù) r=0.999 5, 檢出限為 0.5 µg/kg。加標(biāo)回收率在 83.0%~88.2% 之間, 測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 2.2%(n=9)。方法的精密度、 準(zhǔn)確度和基質(zhì)效應(yīng)均符合禽蛋樣品檢測(cè)要求, 可用于禽蛋中磺胺嘧啶含量的測(cè)定。

          磺胺嘧啶 (SD) 別名磺胺噠嗪、 地亞凈, 化學(xué)名稱為 N-2- 嘧啶基 -4- 氨基苯磺酰胺, 是目前養(yǎng)殖業(yè)中應(yīng)用廣、 用量大的抗菌藥物之一, 多與甲氧芐啶聯(lián)用, 通過(guò)雙重阻斷細(xì)菌的葉酸合成達(dá)到抑菌的作用。在家禽業(yè)中常用于預(yù)防和治療白痢、球蟲病、 盲腸炎、 肝炎及其它細(xì)菌性疾病。目前市面上銷售的禽蛋有一部分來(lái)自家庭散養(yǎng)及小規(guī)模養(yǎng)殖場(chǎng), 因法律意識(shí)淡薄及監(jiān)管不到位, 易造成禽蛋獸藥殘留超標(biāo)。有研究發(fā)現(xiàn)磺胺類藥物毒性較高, 殘留半衰期長(zhǎng), 對(duì)人體和環(huán)境危害顯著,能引起過(guò)敏反應(yīng)、 細(xì)菌耐藥性和泌尿系統(tǒng)損害、 造血紊亂等副作用, 歐盟已將磺胺類藥物列為嚴(yán)限使用的藥物, 并規(guī)定動(dòng)物源食品中磺胺類藥物的殘留*為 0.1 µg/g。

          目前測(cè)定磺胺類藥物的方法主要有紫外可見光分光光度法、 免疫層析法、 電化學(xué)分析法、液相色譜法和液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法等。

          紫外可見光分光光度法簡(jiǎn)單快速, 但不適合多組分磺胺類藥物測(cè)定; 免疫層析法操作簡(jiǎn)單, 成本低, 但大多只能進(jìn)行定性分析, 而且反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng); 電化學(xué)分析法儀器設(shè)備簡(jiǎn)單、 測(cè)定范圍寬, 但測(cè)定干擾因素多, 對(duì)結(jié)果影響大; se譜法是目前應(yīng)用廣泛的有機(jī)化合物測(cè)定方法, 具有定性定量準(zhǔn)確、 靈敏度高及干擾少等優(yōu)點(diǎn), 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法除具有色譜法優(yōu)點(diǎn)外, 還具有更低的檢測(cè)限及更強(qiáng)的抗干擾力, 但因儀器昂貴, 不適合推廣應(yīng)用, 因此筆者采用液相色譜法測(cè)定禽蛋中的磺胺嘧啶。

          快速溶劑萃取 (ASE) 技術(shù)采用壓縮氣體如氮?dú)鈦?lái)維持系統(tǒng)的高壓防止溶劑汽化, 進(jìn)而克服常壓提取對(duì)溶劑溫度的限制。樣品的提取和分離自動(dòng)完成, 提取時(shí)間短, 提取效率高, 是一種在高溫高壓下萃取樣品中組分的新方法。美國(guó)環(huán)境保護(hù)署 (EPA) 已將其收錄為樣品處理的標(biāo)準(zhǔn)方法之一, 在環(huán)境、 食品和藥物等領(lǐng)域用于樣品中殘留物的提取。故筆者利用快速溶劑萃取法萃取禽蛋中的磺胺嘧啶, 先通過(guò)單因素試驗(yàn)對(duì)萃取時(shí)間、 萃取溫度、 沖洗體積和萃取循環(huán)次數(shù)等因素進(jìn)行考察, 再經(jīng)正交試驗(yàn)確定jiA萃取參數(shù)。與常規(guī)液液萃取法相比, 快速溶劑萃取法具有溶劑用量少, 萃取效率高等優(yōu)勢(shì), 與固相萃取、 分子印跡等處理方法相比, 具有準(zhǔn)確度、 自動(dòng)化程度高和處理成本較低等優(yōu)點(diǎn)。

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